產(chǎn)品的物理化學(xué)性能評價是微膠囊化產(chǎn)品從制備到應(yīng)用的必經(jīng)之路。本文將從微膠囊的表面形態(tài)、力學(xué)性、擴散性和熱穩(wěn)定性等幾個方面的性能表征進行介紹。
1.微膠囊表面形態(tài)結(jié)構(gòu)及表征。微膠囊有單壁、多壁、核殼型和鑲嵌型等多種結(jié)構(gòu)形式。其中微膠囊的粒徑與壁厚對微膠囊的應(yīng)用有重要意義。
紡織中的微膠囊一般是微米級大小，例如香味微膠囊的粒徑一般在10-15μm[1]，如果粒徑太大，微膠囊就無法滲透到織物內(nèi)部，不僅影響織物性能，還會造成織物手感變差。微膠囊粒子的表面結(jié)構(gòu)可通過光學(xué)顯微鏡(OM)、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、原子力顯微鏡(AFM)、X射線光電子能譜(XPS)等儀器來觀察（如圖1）。微膠囊粒徑變化主要用電子顯微鏡觀察統(tǒng)計法、激光粒度分析法、電超聲粒度分析法和高速離心沉降法等對微膠囊粒子的尺寸進行統(tǒng)計分析。
微膠囊的壁厚可通過光學(xué)顯微鏡、SEM或TEM測得，另外利用原子力顯微鏡(AFM)也可觀察微膠囊壁厚，并獲得微膠囊的結(jié)構(gòu)形態(tài)與力學(xué)性能曲線。
a為一種相變微膠囊SEM圖 b為微膠囊TEM圖
圖1 微膠囊SEM和TEM圖
2.微膠囊的力學(xué)性能及表征。微膠囊的力學(xué)強度主要包括囊壁的彈性、韌性、致密性等，是影響微膠囊的使用時間、重復(fù)利用次數(shù)和使用方式的一個重要參數(shù)。一般通過破損率來表征微膠囊的力學(xué)強度，破損率是經(jīng)歷一定循環(huán)次數(shù)或振蕩一定時間之后破裂的微膠囊數(shù)與實驗所用的總的微膠囊數(shù)的比值。破損率越低，說明力學(xué)強度就會越高。
3.微膠囊的擴散性能及表征。擴散性能包括芯材分子在囊膜中的截留分子量和擴散系數(shù)。截留分子量指無法透過微囊膜的芯材最小分子量，擴散系數(shù)則表明芯材通過膠囊膜時的快慢程度。囊壁的擴散性能對微膠囊的物質(zhì)包埋與釋放至關(guān)重要，除與囊壁的化學(xué)組成相關(guān)外，膜的厚度、膜孔的大小、分布及密度是決定微膠囊膜擴散性能的重要因素。微膠囊的擴散性能常用擴散系數(shù)Dx或滲透性常數(shù)P來表示，其中滲透性常數(shù)P是表觀擴散系數(shù)和膜厚共同作用的結(jié)果（見公式1），占主導(dǎo)作用的參數(shù)變化最終決定滲透性常數(shù)的變化[2]。
P=Dx/h （1）
式中：P——滲透性常數(shù)；
Dx——擴散系數(shù)；
h——膜厚。
4.微膠囊的熱穩(wěn)定性能及表征。微膠囊的熱穩(wěn)定性能與囊壁的組成、厚度及芯材受熱后的體積膨脹密切相關(guān)，可利用差示掃描量熱法(DSC)、差示熱分析法(DTA)、熱重分析法(TGA)等進行分析。運用DSC分析技術(shù)可在程序控溫條件下，得到微膠囊的熔點、結(jié)晶熱熔、熔化焓、結(jié)晶溫度等。TGA譜圖可用來判斷微膠囊壁材的熱穩(wěn)定性，并為微膠囊的溫度極限和加工溫度區(qū)間提供依據(jù)（如圖2）。
a為薰衣草精油，b為阿拉伯膠，c為阿拉伯膠包覆薰衣草精油的微膠囊
圖2 TG-DTC曲線示意圖
5.其他性能及表征方式。微膠囊的包封率是常用來表征微膠囊性能的表征手段之一。包封率是指微膠囊產(chǎn)品中芯材含量與制備微膠囊時芯材初始加入量的比值。一般來說包封率越大，表明反應(yīng)越完全。包封率常用的測試方法有芯材含量法和微膠囊分解法[3]。前者根據(jù)芯材的不同選擇相應(yīng)的測試方法，后者通常利用熱重法判斷壁材完全分解溫度，利用壁材分解前后的質(zhì)量差，算出芯材重量，進而獲得包封率。
另外對于緩釋型微膠囊，如香味微膠囊，其緩釋性能的表征極其重要，通過對緩釋性能的研究，可以指導(dǎo)生產(chǎn)工藝，以制備出具有期望緩釋期及釋放速率的微膠囊。目前常用的方法有稱重法、熱重法、吸光度法、色譜法等[4]。由于芯材中香料物質(zhì)不穩(wěn)定，精油的組分、含量易隨時間的變化而變化，故研究人員多采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS），將釋放出的氣態(tài)香精富集后，采用內(nèi)標(biāo)法通過香精成分含量的變化來描述香味微膠囊的釋放過程[5]（如圖3）。
a為20℃薰衣草精油揮發(fā)性，b為20℃薰衣草微膠囊的釋放曲線
圖3 微膠囊釋放曲線示意圖
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